Методы и методики количественного анализа. Практическое пособие - стр. 94

Если раствор в колбе до этого времени не обесцветился, то колбу охлаждают и добавляют в зависимости от интенсивности окраски азотную кислоту в количестве, равном первоначальному, или смешанный раствор азотной кислоты и перекиси водорода (2:1 по объему) и кипятят еще 0,5—2 ч до обесцвечивания жидкости. Если обесцвечивания не происходит, то вновь добавляют азотную кислоту и кипятят до прекращения выделения бурых паров окислов азота.

В колбе при кипячении всегда должно оставаться не менее 5 см^>3 жидкости.

Для удаления остатков кислот в колбу добавляют бидистиллированную воду в двойном количестве по отношению к первоначальному количеству азотной кислоты и кипятят до выделения белых паров. Затем в колбу добавляют 20 см^>3 воды, 0,1—0,2 г сернокислого гидразина и кипятят содержимое колбы в течение 1,5—2 ч. Готовый раствор должен быть бесцветным, допускается соломенно-желтая окраска.

Минерализация проб винодельческих продуктов с перекисью водорода для определения содержания меди

В колбу Кьельдаля с пробой продукта добавляют для вин и виноматериалов с массовой концентрацией сахара до 10 г/дм^>3, коньяков и коньячных спиртов 5 см^>3 перекиси водорода, для вин и виноматериалов с массовой концентрацией более 10 г/дм^>3 – 10 см^>3 перекиси водорода и нагревают на газовой горелке или электроплитке до кипения.

Вина и виноматериалы с массовой концентрацией сахара до 100 г/дм^>3 кипятят до объема 5—6 см^>3, затем колбу помешают в кипящую водяную баню и выпаривают содержимое до 2—3 см^>3.

Вина и виноматериалы с массовой концентрацией сахара от 100 г/дм^>3 и более кипятят до объема 7—10 см^>3, охлаждают, добавляют еще 5 см^>3 перекиси водорода, кипятят до объема 5—6 см^>3, затем выпаривают на водяной бане до объема 2—3 см^>3.

Если при выпаривании на водяной бане жидкость потемнеет, то после охлаждения добавляют еще 5 см^>3 перекиси водорода, кипятят до объема 5—6 см^>3 и вновь выпаривают на водяной бане до 2—3 см^>3.

После минерализации к содержимому колбы добавляют 1 см^>3 раствора соляной кислоты (1:36) и выпаривают на водяной бане до объема 2—3 см. Минерализат используют для анализа полностью, без разбавления.

Параллельно в двух колбах проводят минерализацию добавляемых к навеске реактивов для контроля их чистоты.

2.6.3. Метод минерализации при повышенном давлении

ГОСТ 31671—2012 (EN 13805:2002) определяет порядок подготовки проб пищевых продуктов методом минерализации при повышенном давлении для определения следовых элементов.

Кислотная минерализация при повышенном давлении является физико-химическим методом получения раствора следовых элементов пробы, используемым при подготовке пробы к определению этих элементов в соответствии со стандартизованными методиками, ссылающимися на данный метод и аттестованными в комбинации с ним.