Методы и методики количественного анализа. Практическое пособие - стр. 96
В начале минерализации рекомендуется плавное повышение температуры. Общей закономерностью является улучшение качества минерализации с повышением температуры. При определении мышьяка с помощью атомно-абсорбционной спектрометрии с генерацией гидридов минерализацию необходимо проводить при температуре 320°С, если имеется вероятность присутствия в пробе органических веществ, содержащих мышьяк.
Рекомендуемая продолжительность минерализации гомогенизированной пробы – около 3 ч. Продолжительность минерализации в микроволновых устройствах – от 15 до 30 мин. Продолжительность минерализации при высокой температуре можно сократить, если предварительно выдержать сосуд с навеской пробы и добавленной кислотой при комнатной температуре более длительное время, например, в течение ночи.
Для снижения давления внутри сосуда для минерализации его охлаждают в закрытом состоянии до температуры, близкой к комнатной.
Охлажденный сосуд с минерализованной пробой помещают в вытяжной шкаф, открывают и выдерживают до прекращения видимого выделения коричневого дыма. Настоятельно рекомендуется дегазировать минерализат с помощью ультразвуковой бани.
Минерализат должен быть прозрачным, а его объем должен быть примерно таким же, как до минерализации. При заметном уменьшении объема минерализата, свидетельствующем о разгерметизации контейнера, минерализацию следует повторить.
Минерализат разбавляют водой до нужного объема, полученный таким образом раствор пробы переносят в сосуд из кварцевого стекла (настоятельно рекомендуется при определении ртути), перфторэтиленпропилена или перфторалкоксиполимера.
Для контроля над контаминацией проводят всю процедуру минерализации с холостой пробой, состоящей из того же объема кислоты и воды объемом до 4 см>3 (в зависимости от массы навески пробы продукта).
Для контроля качества результатов анализа при испытании каждой серии образцов проводят анализ контрольной пробы с известным содержанием определяемого элемента, включающий все стадии, начиная с минерализации.
2.6.4. Способ кислотной экстракции (неполной минерализации)
Подготовка к экстракции
Способ основан на экстракции токсичных элементов из пробы продукта кипячением с разбавленными соляной или азотной кислотами и предназначен для растительного и сливочного масел, маргарина, пищевых жиров и сыров. В термостойкую колбу с навеской продукта, массой, указанной в таблице, вносят цилиндром 40 см>3 раствора соляной кислоты (1:1) по объему. Допускается вместо раствора соляной кислоты применять раствор азотной кислоты (1:2) для указанных продуктов, за исключением сыров, при колориметрическом определении содержания железа.