Методы и методики количественного анализа. Практическое пособие - стр. 108
3.2. Кислотно-основное титрование
В основе метода кислотно-основного титрования лежит протолитическая реакция, в частности, в водных растворах:
H>3O>+ + OH>— = 2H>2O
Этот метод еще называют методом нейтрализации, который относится к методам прямого титрования. Прямым титрованием стандартными растворами щелочей и сильных кислот определяют содержание растворимых в воде сильных и слабых кислот и оснований, включая соли, образованные сильными и слабыми кислотами и др. Метод нейтрализации широко используется в промышленных и научных лабораториях. В практике товароведения этот метод применяется для определения кислотности продуктов, содержания карбонатов, анализа цинковых, свинцовых белил, определения временной жесткости воды и других целей.
В зависимости от того, что является рабочим раствором, метод нейтрализации подразделяется на алкалиметрию (рабочий раствор – щелочь) и ацидиметрию (рабочий раствор – кислота). При алкалиметрии титрование производится раствором сильной щелочи (NaOH или КОН) и определяется содержание:
– сильных кислот: Н>2SO>4 + NaOH = Na>2SO>4 + H>2O;
– слабых кислот (минеральных и органических): СН>3СООН + NаОН = NаСН>3СОО + H>2O;
– солей, которые в результате гидролиза дают кислую реакцию среды: NH>4Cl + NaOH = NaCl + NH>4OH
При ацидиметрии титрование производится раствором сильной кислоты (НСl или H>2SO>4) и определяется содержание:
– щелочей: HCl + NaOH = NaCl + H>2O
– слабых оснований (аммиака, органических оснований):
NH>4OH + HCl = H>2O + NH>4Cl
– солей, которые в результате гидролиза дают щелочную реакцию среды: 2HCl + Na>2CO>3 = 2 NaCl + H>2CO>3
Точную концентрацию титрованных растворов приходится устанавливать с помощью установочных (исходных) веществ.
Обратным титрованием определяют малорастворимые в воде оксиды и карбонаты, аммонийные соли, некоторые сложные эфиры. Титрованием заместителя определяют многие вещества, обладающие слабовыраженными или практически не обладающие кислотно-основными свойствами.
КТТ определяют визуально с помощью индикаторов. В качестве индикаторов используют одноцветные (фенолфталеин) и двухцветные (метиловый оранжевый и др.) индикаторы. Выбирают индикатор для титрования так, чтобы интервал перехода окраски индикатора (или рТ) ближе всего совпадал бы с рН титруемого раствора в точке эквивалентности.
Для сужения интервала перехода и получения более резкого перехода окраски применяют смешанные индикаторы, состоящие из индикатора и красителя. При титровании возможны случайные погрешности, которые связаны с измерением объема и массы навески, и систематические погрешности, связанные с несовпадением ТЭ и КТТ. Систематические погрешности могут быть положительными (перетитрование) и отрицательными (недотитрование). Для уменьшения систематической погрешности рекомендуется использовать контрольный раствор, называемый