Методы и методики количественного анализа. Практическое пособие - стр. 107

Таблица 3.1

Классификация титриметрических методов по типам реакций титрования

Выделяют несколько способов приготовления стандартных растворов (стандартный, способ отдельных навесок, способ пипетирования).

Стандартным (рабочим, титрованным)называют раствор с точно известной концентрацией. Его готовят растворением точно известного количества первичного стандартав мерной колбе известной вместимости, получая первичный стандартный раствор, либо растворением приблизительно известного количества вещества и концентрацию полученного раствора определяют титрованием этим раствором точно отмеренного количества другого реагента. Полученный раствор называют вторичным стандартным раствором, а саму процедуру нахождения точного значения концентрации – стандартизацией раствора.

Правильность результатов дальнейших титриметрических определений существенно зависит от первичного стандарта, применяемого для приготовления первичных и вторичных стандартных растворов.

Первичным стандартным растворомназывают раствор, приготовленный по точной навеске специального вещества – первичного стандарта, состав которого точно соответствует химической формуле. Для этих целей обычно используют препараты марки «х.ч.» (химически чистый) или «ч.д.а.» (чистый для анализа) после высушивания или прокаливания.

Вторичным стандартным растворомназывают раствор, характеристики которого установлены по подходящему первичному стандарту.

Для стандартизации растворов по точным навескам первичных стандартных (установочных) веществ применяют два способа: титрование отдельных навесок и способ пипетирования.

При способе отдельных навесок берут серию из 3—5 близких навесок первичного стандартного вещества, растворяют в небольшом объеме дистиллированной воды и титрируют с индикатором стандартизируемым раствором до изменения окраски индикатора. Далее проводят статистическую обработку результатов параллельных определений и находят среднее значение концентрации.

При способе пипетирования точную навеску первичного стандарта растворяют в мерной колбе, а затем порцию раствора, содержащую долю растворенной навески (аликвоту), титрируют. По результатам титрования вычисляют среднее арифметическое значение измеренных по шкале бюретки объемов титранта. Способ пипетирования более оперативен, чем способ отдельных навесок.

В ряде случаев стандартизацию титранта проводят по другому стандартному раствору. Для устранения систематических погрешностей целесообразно использование стандартных образцов, близких по составу к анализируемым образцам, но с точно заданным содержанием компонентов, установленным при аттестации.