Методы и методики количественного анализа. Практическое пособие - стр. 86

Соосаждение – это захват посторонних веществ (примесей) осадком основного вещества (макрокомпонентом). При этом, примеси не образуют собственной твердой фазы, а лишь соосаждаются за счет выделения на поверхности осадка основного вещества (адсорбция) или распределения по объему осадка в процессе его образования (окклюзия), или образования совместной кристаллической решетки с макрокомпонентом (изоморфизм), или образования химического соединения с ним (хемосорбция). Осадок основного вещества называют носителем или коллектором.

Коллекторы – это органические или неорганические вещества, которые должны полностью захватывать нужные вещества и не захватывать мешающие микрокомпоненты и компоненты основного вещества.

В качестве неорганических коллекторов используют гидроксиды, сульфиды, фосфаты и др., т. е. преимущественно соединения, образующие аморфные (некристаллические) творожистые осадки с большой развитой поверхностью. Например, в качестве коллектора при анализе кадмия высокой чистоты используют оксид марганца (IV), позволяющий соосадить примеси As, Bi, Ga, In, Ni, Pb, Sb, Sn, Te, Ti.

Среди органических коллекторов различают в основном три вида:

– малорастворимые ассоциаты, состоящие из объемистого органического катиона и аниона (например, катион кристаллического фиолетового или метиленового синего, или тиоцианат-ион);

– хелаты (дитиокарбаминаты, дитизонаты, b-дикетоны и др.);

– органические индифферентные соединения, которые не содержат комплексообразующих групп.

В качестве физических методов используют методы испарения: отгонку, перегонку (дисцилляцию), возгонку (сублимацию) и др.

Отгонка (выпаривание) – это одноступенчатый процесс разделения и концентрирования. При выпаривании удаляются вещества, которые находятся в форме готовых летучих соединений, ими могут быть и основа, и примеси, причем последние отгоняют реже. Выпаривание проводят разными способами, например, нагреванием снизу (с помощью водяной бани) или сверху (под инфракрасной лампой). В первом случае потери могут достигать до 50— 70%, во втором – меньше. Распространена отгонка с предварительным химическим превращением, как основы, так и примесей, в легколетучие соединения в результате химических реакций.

Один из таких методов – сжигание органических и биологических проб (сухая и мокрая минерализация). Сухую минерализациюпроводят путем сжигания вещества в трубчатых печах в атмосфере воздуха или кислорода. Образующиеся летучие соединения CO, CO_>2, N_>2, SO_>2, SO_>3, H_>2O и другие улавливают с помощью адсорбционных систем и определяют.