Методы и методики количественного анализа. Практическое пособие - стр. 104
КТТ и ТЭ обычно несколько не совпадают, что обуславливает в случае применения индикатора индикаторную погрешность, которая может колебаться в диапазоне от сотых долей процента до нескольких процентов. В общем случае интервал перехода окраски индикатора должен находиться в пределах скачка титрования и как можно ближе к ТЭ кривой титрования, а в оптимальном варианте – перекрывать ТЭ. При визуальной регистрации добавление реагента прекращают, достигнув конечной точки титрования. При инструментальной регистрации титрант обычно добавляют и после конечной точки (примерно до двойного стехиометрического количества), определяя затем КТТ графически из кривой титрования.
3.1.4. Правила титрования
Точные объемы растворов в титриметрическом анализе отмеряют с помощью измерительной посуды – мерных колб, пипеток, бюреток.
Титрование проводят, приливая титрант из бюретки (градуированной стеклянной трубки) к раствору определяемого вещества.
Бюретка градуирована в сантиметрах кубических (см>3) с делениями через 0,1 или 0,2 сантиметра кубических (см>3). По системе СИ рекомендуется выражать объемы в дециметрах кубических (дм>3) и сантиметрах кубических (см>3), однако допускаются и старые единицы: литры и миллилитры. 1 л занимает объем 1 дм>3, 1 мл – 1 см>3. Обычные бюретки имеют емкость 10, 25 и 50 см>3 (мл), а отсчет объема раствора в них дает три цифровых знака – десятки, единицы и десятые доли миллилитра. Сотые доли миллилитра определяют приближенно.
Мерные колбы обычно имеют емкость 25, 50, 100, 200, 250, 500 и 1000 см>3 (мл). Пипетки обычно делают объемом 5, 10, 15, 20, 25, 50 см>3 (мл).
Пользуясь мерной посудой, следует помнить, что ее емкость часто неточно соответствует обозначенной. Посуда первого класса емкостью более 10 мл пригодна для работы с точностью 0,1%, для посуды второго класса допускаемые отклонения вдвое больше.
Чистую бюретку заполняют на 1/3 титрантом, убеждаются в исправности затвора и отсутствии в нем пузырька воздуха. Для этого кончик бюретки поднимают и слегка открывают зажим. Если жидкость идет ровной струей, без пузырьков воздуха, бюретка заполнена правильно. Наклоняя и поворачивая бюретку, смачивают стенки раствором, после чего сливают почти весь раствор через носик. Перед началом титрования бюретку устанавливают строго вертикально и заполняют титрантом до нуля. При этом уровень мениска жидкости вогнутой частью должен совпадать с нулевым делением шкалы (нулевое деление должно находиться на уровне глаз) для бесцветных растворов.
Для окрашенных растворов нуль устанавливают по верхнему краю мениска.