Экологическая безопасность на промышленном предприятии. Учебно-практическое пособие - стр. 128

Пробоотбор зачастую предопределяет результаты анализа, так как возможно загрязнение пробы в процессе её отбора, особенно когда речь идёт об измерении ничтожно малых количеств загрязняющего вещества.

Здесь важен и выбор места и средства отбора, и чистота пробоотборников и тары для хранения пробы.

Подготовка пробы к анализу может включать в себя либо концентрирование измеряемого ингредиента, либо его химическую модификацию с целью проявления аналитически наиболее выгодных свойств. Концентрирование достигается двумя путями: методом сорбции анализируемого компонента (на твёрдом сорбенте или при экстракции растворителем), методами уменьшения объёма пробы, содержащей компонент, например, путём вымораживания, соосаждения или выпаривания. Конечно, любая такая процедура может влиять на результат анализа, поэтому «внутренний стандарт» необходим.

Эффективность любого метода наблюдений и контроля за состоянием объектов окружающей среды оценивается следующей совокупностью показателей:

– селективностью и точностью определения;

– воспроизводимостью получаемых результатов;

– чувствительностью определения;

– пределами обнаружения элемента (вещества);

– экспрессностью анализа.

Основным требованием к выбранному методу является его применимость в широком интервале концентраций элементов (веществ), включающих как следовые количества, в незагрязнённых объектах фоновых районов, так и высокие значения концентраций в районах технического воздействия.

Химические методы являются классическими методами экологического мониторинга. Основным недостатком методов – невысокий предел обнаружения 10^>—3%. Однако, погрешность у химических методов ниже, чем у физико-химических методов.

Среди химических методов выделяют гравиметрический и титриметрический метод.

Гравиметрический метод количественного анализа основан на точном измерении массы определяемого вещества или его составных частей, выделенных в виде соединений точно известного постоянного состава. Метод гравиметрического анализа разделяют на три группы:

1) метод выделения (определяемую составную часть выделяют в свободном состоянии и взвешивают);

2) метод осаждения (выделяемую часть осаждают в виде малорастворимого соединения определенного состава добавлением к раствору определенного реагента, осадок промывают, высушивают и взвешивают);

3) метод отгонки (определяемую составную часть превращают в летучее соединение и отгоняют при нагревании);

Титриметрический метод заключается в измерении стандартного раствора реагента (титранта), израсходованного на реакцию с анализируемым веществом. Определение проводят способом титрования – приливания титранта небольшими порциями к анализируемой пробе. Титрование прекращается в тот момент, когда анализируемая проба и титрант взаимодействуют в точке эквивалентности. Ее определяют с помощью индикаторов, которые в точке эквивалентности меняют окраску или по изменению физико-химических характеристик титруемого раствора.